Prionnsabalan agus Dòighean Mion-sgrùdadh Cainneachdail le Chromatography Liquid

Tha an uidheamachd dealachaidh cromatagrafaidheachd liùlach stèidhichte air an eadar-dhealachadh ann an dàimh nan co-phàirtean sa mheasgachadh airson an dà ìre.

A rèir nan diofar ìrean pàipearachd, tha cromatagrafaidheachd liùlach air a roinn ann an cromatagrafaidheachd leaghan-soladach, cromatagrafaidheachd leaghan-leaghan agus cromatagrafaidheachd ìre bannaichte.Is e an fheadhainn as fharsainge cromatagrafaidheachd leaghan-cruaidh le gel silica mar lìonadh agus cromatagrafaidheachd ìre bannaichte le microsilica mar mhaitris.

A rèir cruth ìre pàipearachd, faodar cromatagrafaidheachd liùlach a roinn ann an cromatagrafaidheachd colbh, cromatagrafaidheachd pàipeir agus cromatagrafaidheachd còmhdach tana.A rèir an comas adsorption, faodar a roinn ann an cromatagrafaidheachd adsorption, cromatagrafaidheachd sgaradh, cromatagrafaidheachd iomlaid ion agus cromatagrafaidheachd gel permeation.

Anns na beagan bhliadhnaichean a dh ’fhalbh, chaidh siostam sruthadh leaghaidh àrd-bhruthadh a chuir ris an t-siostam cromatagrafaidheachd colbh lionn gus toirt air an ìre gluasadach sruthadh gu sgiobalta fo chuideam àrd gus a’ bhuaidh dealachaidh a leasachadh, agus mar sin cromatagrafaidheachd liùlach àrd-èifeachdais (ris an canar cuideachd cuideam àrd). air nochdadh.

PÀIRT
01 Prionnsabal Mion-sgrùdadh Cainneachdail air Chromatography Liquid

Gus tomhas a dhèanamh air bunait càileachdail, tha feum air stuthan fìor-ghlan mar inbhean;

Is e dòigh an ìre mhath cainneachdail a th’ ann an tomhas cromatagrafaidheachd liùlach: is e sin, thathas a’ tomhas na tha de mhion-sgrùdadh anns a’ mheasgachadh bho àireamh aithnichte de shampall àbhaisteach fìor

PÀIRT
02 Bunait airson Tomhais le Chromatography Liquid

Tha meud na co-phàirt tomhais (W) co-rèireach ris an luach freagairt (A) (àirde as àirde no raon stùc), W = f × A.

Factor ceartachaidh cainneachdail (f): Is e seasmhach co-rèireachd na foirmle àireamhachaidh cainneachdail, agus is e a bhrìgh fiosaigeach an ìre den phàirt tomhais a tha air a riochdachadh le luach freagairt an aonaid (sgìre as àirde).

Gheibhear am bàillidh ceartachaidh cainneachdail bhon ìre aithnichte de shampall àbhaisteach agus a luach freagairt.

Tomhais luach freagairt na co-phàirt neo-aithnichte, agus gheibhear meud a’ cho-phàirt leis a’ bhàillidh ceartachaidh cainneachdail.

PÀIRT
03 Briathran cumanta ann an mion-sgrùdadh cainneachdail

Sampall (sampall): fuasgladh anns a bheil mion-sgrùdadh airson mion-sgrùdadh cromatagrafach.Air a roinn ann an sampallan àbhaisteach agus neo-aithnichte.

Coitcheann: Toradh fìor-ghlan le dùmhlachd aithnichte.Sampall neo-aithnichte (neo-aithnichte): Am measgachadh a tha ri dhearbhadh.

Cuideam sampall: Cuideam tùsail an t-sampall ri dhearbhadh.

Dilution: Factor caolachaidh an t-sampall neo-aithnichte.

Co-phàirt: an stùc chromatagrafach ri sgrùdadh gu cainneachdail, is e sin, an anailis air nach eil fios air an t-susbaint aige.

Meud na co-phàirt (suim): susbaint (no dùmhlachd) an stuth a thèid a dhearbhadh.

Ionracas: Am pròiseas coimpiutaireachd airson farsaingeachd stùc chromatagrafach a thomhas le coimpiutair.

Lùb calibration: Lùb sreathach de shusbaint co-phàirteach an aghaidh luach freagairt, stèidhichte bho àireamh aithnichte de stuth àbhaisteach, air a chleachdadh gus susbaint neo-aithnichte an anailis a dhearbhadh.

PÀIRT
04 Mion-sgrùdadh cainneachdail air cromatagrafaidheachd leaghan

1. Tagh modh cromatagrafach a tha freagarrach airson mion-sgrùdadh cainneachdail:

l Dearbhaich an ìre as àirde den cho-phàirt a chaidh a lorg agus dèan rùn (R) nas àirde na 1.5

l Obraich a-mach cunbhalachd (purity) stùcan cromatagrafach nan co-phàirtean deuchainneach

l Obraich a-mach crìoch lorgaidh agus crìoch meudachaidh a’ mhodh;cugallachd agus raon sreathach

2. Stèidhich lùb calibration le sampallan àbhaisteach de dhiofar chruinneachaidhean

3. Thoir sùil air cruinneas agus mionaideachd dhòighean cainneachdail

4. Cleachd am bathar-bog stiùireadh cromatagrafaidheachd co-fhreagarrach gus cruinneachadh sampall, giollachd dàta agus toraidhean aithris a chuir an gnìomh

PÀIRT
05 A’ comharrachadh stùcan cainneachdail (càileachdach)

Comharraich gu càileachdail gach stùc chromatagrafach a thèid a thomhas

An toiseach, cleachd an sampall àbhaisteach gus faighinn a-mach an ùine gleidhidh (Rt) den stùc chromatagrafach a thèid a thomhas.Le bhith a’ dèanamh coimeas eadar an ùine gleidhidh, lorg am pàirt a tha co-chosmhail ri gach stùc chromatagrafach san sampall neo-aithnichte.Is e an dòigh càileachdail cromatagrafach coimeas a dhèanamh eadar an ùine gleidhidh agus an sampall àbhaisteach.An slat-tomhais Chan eil gu leòrtuilleadh dearbhaidh (càileachdach)

1. Modh cur-ris àbhaisteach

2. Cleachd dòighean eile aig an aon àm: dòighean cromatagrafach eile (atharraich an uidheamachd, leithid: a’ cleachdadh diofar cholbhan cromatagrafach), lorgairean eile (PDA: coimeas speactram, sgrùdadh leabharlann speactram; MS: mion-sgrùdadh speactram mòr, sgrùdadh leabharlann speactram)

3. Innealan agus dòighean eile

PÀIRT
06 Dearbhadh air Cunbhalachd Meud Cainneachdail

Dearbhaich cunbhalachd stùc cromatagrafach (purity)

Dèan cinnteach nach eil ach aon phàirt tomhais fo gach stùc chromatagrafach

Thoir sùil airson eadar-theachd bho stuthan co-eluting (neo-ghlanachd)

Dòighean airson Dearbhadh air Co-sheasmhachd Chromatagrafach as àirde (Glanachd)

A’ dèanamh coimeas eadar Spectrograms le Lorgairean Photodiode Matrix (PDA).

Aithneachadh Purity Peak

2996 Teòiridh ceàrn purity

Dòighean cainneachdail air an cleachdadh gu cumanta ann am PÀIRT 07

Modh lùb àbhaisteach, air a roinn ann an dòigh àbhaisteach taobh a-muigh agus modh àbhaisteach a-staigh:

1. Modh àbhaisteach taobh a-muigh: air a chleachdadh sa mhòr-chuid ann an cromatagrafaidheachd liùlach

Chaidh sreath de shamhlaichean àbhaisteach de cho-chruinneachaidhean aithnichte ullachadh a’ cleachdadh sampaill fìor de na todhar airson an deuchainn mar shamhlaichean àbhaisteach.air a chuir a-steach don cholbh suas gu a luach freagairt (sgìre as àirde).
Taobh a-staigh raon sònraichte, tha dàimh sreathach math eadar dùmhlachd an t-sampall àbhaisteach agus an luach freagairt, is e sin W = f × A , agus tha lùb àbhaisteach air a dhèanamh.

Fo na dearbh chumhachan deuchainneach, cuir a-steach an sampall neo-aithnichte gus luach freagairt na pàirt a tha ri thomhas fhaighinn.A rèir a’ cho-èifeachd aithnichte f, gheibhear dùmhlachd a’ cho-phàirt a tha ri thomhas.

Buannachdan an dòigh àbhaisteach taobh a-muigh:obrachadh sìmplidh agus àireamhachadh, is e dòigh cainneachdail a th’ ann gu cumanta;chan eil feum air gach pàirt a bhith air a lorg agus air fhuasgladh;tha feum air sampall àbhaisteach;bu chòir suidheachadh tomhais sampall àbhaisteach agus sampall neo-aithnichte a bhith cunbhalach;bu chòir meud an stealladh a bhith mionaideach.

Eas-bhuannachdan an dòigh àbhaisteach taobh a-muigh:Feumaidh na suidheachaidhean deuchainneach a bhith àrd, leithid cugallachd an lorgaire, an ìre sruthadh, agus chan urrainnear co-dhèanamh na h-ìre gluasadach atharrachadh;bu chòir comas ath-aithris math a bhith aig meud gach in-stealladh.

2. Modh àbhaisteach a-staigh: neo-mhearachdach, ach trioblaideach, air a chleachdadh sa mhòr-chuid ann an dòighean àbhaisteach

Tha ìre aithnichte den inbhe a-staigh air a chur ris an inbhe gus inbhe mheasgaichte a dhèanamh, agus thathas ag ullachadh sreath de inbhean obrach de dùmhlachd aithnichte.Tha an co-mheas molar de ìre àbhaisteach gu ìre a-staigh san inbhe mheasgaichte fhathast gun atharrachadh.Cuir a-steach don cholbh chromatagrafach agus gabh (sgìre stùc sampall àbhaisteach / raon stùc sampall àbhaisteach a-staigh) mar luach freagairt.A rèir an dàimh sreathach eadar an luach freagairt agus dùmhlachd na h-ìre obrach, is e sin W = f × A , tha lùb àbhaisteach air a dhèanamh.

Bithear a’ cur ris an t-sampall neo-aithnichte a tha aithnichte de inbhe a-staigh agus ga stealladh a-steach don cholbh gus luach freagairt na pàirt a tha ri thomhas fhaighinn.A rèir a’ cho-èifeachd aithnichte f, gheibhear dùmhlachd a’ cho-phàirt a tha ri thomhas.

Feartan an dòigh àbhaisteach a-staigh:Rè an obrachaidh, tha an sampall agus an inbhe a-staigh air an measgachadh còmhla agus air an stealladh a-steach don cholbh chromatagrafach, gus am bi an co-mheas eadar meud na co-phàirt tomhaiste agus an ìre a-staigh anns an fhuasgladh mheasgaichte seasmhach, bidh atharrachadh an t-sampall meud. cha toir e buaidh air toraidhean cainneachdail..Bidh an dòigh àbhaisteach a-staigh a’ cuir an aghaidh buaidh an t-sampall meud, agus eadhon an ìre gluasadach agus an lorgaire, agus mar sin tha e nas cruinne na an dòigh àbhaisteach taobh a-muigh.

PÀIRT
08 Factaran a bheir buaidh air Toraidhean Mion-sgrùdadh Cainnteach

Faodaidh droch chruinneas a bhith air adhbhrachadh le:

Amalachadh sgìre stùc ceàrr, lobhadh sampall no neo-chunbhalachd air a thoirt a-steach rè ullachadh sampall, vial sampall gun a bhith air a seuladh, luaineachd sampall no fuasglaidh, ullachadh sampall ceàrr, duilgheadasan stealladh sampall, ullachadh àbhaisteach ceàrr a-staigh

Adhbharan a dh’ fhaodadh a bhith ann airson droch chinnt:

Amalachadh stùc ceàrr, duilgheadasan stealladh no stealladh, lobhadh sampall no neo-chunbhalachd a chaidh a thoirt a-steach rè ullachadh sampall, duilgheadasan cromatagrafach, freagairt lorgaire truaillidh